Labmedya - Laboratuvar ve Sağlık Gazetesi

Suda 2 farklı GC metoduyla ultra düşük ppt seviyelerinde NDMA analizi

Joe  Weitzel
Global Çevre Müdürü – Agilent Technologies

Nitrozaminler; içme suyu ve atık su kimyasal arıtma işlemleri sırasında oluşan bir çeşit dezenfeksiyon yan ürünüdür. Bazı nitrozaminler düzenleyici otoriteler tarafından olası insan kanserojenleri olarak sınıflandırılmıştır. İçme suyunda nitrozamin eser analizi için genellikle en sık belirtilen metod; ABD EPA Metod 521’dir. Bu 2004 metodu GC ile büyük hacimli enjeksiyona ve sonrasında kimyasal iyonizasyon / tandem kütle spektrometrisi (MS / MS) esasına dayanır.  Bu; Agilent iyon trap kütle spektrometresi kullanılarak geliştirilmiştir. Katı faz ekstraksiyonu (SPE), numune hazırlama ve eser zenginleştirme için kullanılır. Bu bileşiklerin; trilyon başına düşük parçalarının istenilen dedeksiyon limitlerine ulaşmak için, temiz metod blankları büyük önem taşımaktadır. Tipik saf su 5 ppt kadar N-nitrozaminler(NDMA) içerebilir.

Burada verilen örnekler; suda nitrozamin saptanması için farklı iyonizasyon modları kullanılarak, Agilent GC/MS sistemleriile Agilent J&W Ultra İnert GC kolonlarınıneser seviye performansını göstermektedir.

Enlarge

Şekil 1. 1 pg kolonda sekiz nitrozaminin GC/MS/MS kromatogramı

2 ppt altında GC/MS/MS dedeksiyon limitlerine ulaşılabilinir

Avustralya'da New South Wales Üniversitesi’nin Su Araştırma Merkezinden bir ekip; elektron etki (EI) modunda, Agilent 7000B Triple Quadrupole GC/MS kullanarak GC/MS/MS izotop seyreltme ile suda sekiz N-nitrozaminler (TALANTA 99 (2012) 146-154) için hassas yeni bir analitik metod geliştirdi. Bu bileşikler için toplam çalışma süresi 13.8 dk’dan da kısa oldu.

Numune hazırlama

1.     500 ml numune alın.

2.     İşaretlenmiş izotop standartları ile spike edin.

3.     Aktif karbonlu SPE kartuş şartlandırılır.

4.     12 ml diklorometan ile ayrıştırın.

5.      100 ul toluen ekleyin, azot altında yaklaşık ml’ye kurutun.

Şekil 1:Sekiz NDMA kromatogramlarını gösterir. Bu uygulama 1 pg kolonda 1 ng/L veya trilyonda 1 yarı değere denktir.

Tablo 1 :Cihaz ve metod dedeksiyon limitlerini gösterir. Enjeksiyon hacmi1 uL’dir. Böylece 1 pg kolonda 1 ng/L eşit olur.

Tablo 1.  Nitrozaminler için cihaz ve metod dedeksiyon limitleri

Metod dedeksiyon limitleri musluk/içme suyunda tüm nitrozaminler için 2 ppt’nin  (2 ng / L) altındadır.  MDL'leri atık sular ve işlenmiş atık sular için yüksektir.

Pozitif kimyasal iyonizasyon GC/MS/MS ile 1 ppt’nin altında hassasiyete ulaşılabilir.

Arizona Üniversitesi'ndeki araştırmacılar 1 ppt’nin altında hassasiyetle su ve atık suda NDMA analizi için bir metod geliştirmek istediler. Reaktif gaz olarak amonyak kullanarak, pozitif kimyasal iyonizasyon modunda Agilent 7000B Triple Quadrupole GC/MS temel alarak kendi metodlarını geliştirmeye karar verdiler.

Enlarge

Şekil 2. NDMA (< 0.3 ppt) field blank.

Enlarge

Şekil 3. Solvent blank içme suyundaki NDMA’nın karşılaştırılması

Numune hazırlama

1.     500 mL numune alın.

2.     NDMA-d6 ile spike edin.

3.     Aktif karbonlu SPE kartuş ile şartlandırılır.

4.     12 ml diklorometan ile ayrıştırın.

5.     Yaklaşık 0,5 ml nitrojen altında kurutun.

6.     1 ml’ye getirin ve iç standart olarak NDPA-d14 ilave edilir.

Rutinde NDMA için 1 ppt MDL'yi elde etmek, son derece temiz alan ve laboratuvar blanklarını gerektirir. Alan blankları distile / deiyonize su ile işleme tabii tutulur ve cam numune viallerinden numune alanına gönderilir. Ekip deiyonize/ distile sularını, NDMA’yı azaltmak için UV’ye maruz bırakılırlar.

Şekil 2Alan blankındaki kromatogramlarını göstermektedir ve Şekil 3 Solvent blank ile Batı Amerika’da bir içme suyundaki NDMA’yı karşılaştırmaktadır. Su numunesinde NDMA’nın 3.5 ppt olduğu hesaplanmıştır.

Toplam çözüm için Agilent’a Güvenin

New South Wales ve Arizona Takımları, yeni Agilent 7890B GCve 5977A Serisi GC / MSDve Agilent J & W GC kolon güvenilirliği ile 7000 Series Triple Quadrupole GC/MS sayesinde, eşsiz performanslı olağanüstü sonuçlar elde ettiler.

Agilent J&W Ultra Inert GC kolon ailesi, bizim üstün nitelikli sistemlerimizle birlikte en yaygın ve en zengin özellikli GC ve GC/MS çözümleriyle artık hizmetinizde... İhtiyaçlarınızı karşılayan kolonlara buradan ulaşabilirsiniz. Tıklayınız.