Page 18 - LabMedya - 38

18 www.labmedya.com

MIKROPIPET

KALIBRASYONLARI

Samih YELEKÇİ
Kalibrasyon ve Teknik Hizmetler Müdürü

Çok küçük miktardaki sıvı hacimleri Kalibrasyon Metodu; - Anma hacmi
çekmek ve aktarmak için mikropipetler - Anma hacminin yaklaşık % 50’si,
kullanılmaktadır. Genellikle, akredite laboratuvarlar
mikrtopipet kalibrasyonlarını TS EN - Kullanılabilir hacim aralığının alt sınırı veya
Tüm ölçüm cihazlarında olduğu gibi, ISO 8655-6 standardına uygun olarak anma hacminin % 10’u (hangisi büyükse)
mikropipetlerde istenilen doğruluklar gerçekleştirmektedirler.
içerisinde ölçüm yapıp yapmadığının Kalibrasyonda dikkat edilmesi gereken
unsurlar
belirlenmesi için kalibrasyonlarının yapılması Kalibrasyona başlanmadan önce, cihazda
gerekmektedir. ölçerlerde fiziksel bir hasar olup olmadığı
gözle kontrol edilmelidir, herhangi bir kırık, - Kalibrasyonu yapılacak olan cihaz, saf su
Kalibrasyonu kısaca, “bir ölçü aletinde çatlak veya benzeri bir hasar tespit edilmesi ve terazi ile aynı ortamda en az 2 saat süre
ölçülen değerin, ölçülen büyüklüğün gerçek durumunda kalibrasyon yapılmamalıdır. ile bekletilmelidir. 50 µl altındaki ölçümlerde V : Referans sıcaklıktaki (20 ºC )hacim
20
değerinden sapmasını belirlemek ve buharlaşma kaybını önlemek için muhakkak değeri,
belgelendirmek” şeklinde tanımlayabiliriz. CİHAZLARIN TEMİZLENMESİ VE buhar kapanı kullanılmalıdır.
Tabi bu ölçümlerin belirlenmiş koşullar FONKSİYONELLİK KONTROLLERİ m : Tartım yoluyla bulunan suyun kütlesi
altında gerçekleştirilmesi ise ayrı bir öneme
sahiptir. Cihazların kalibrasyon öncesinde toz ve I : Tartım kabının su ile birlikte toplam
L
diğer yabancı maddelerden arındırmak için kütlesi,
Hangi durumlarda cihazların dış ve iç temizlikleri yapılmalıdır. Sıvının
kalibrasyonlarının yapılması gerekmektedir? alınması ve boşaltılması sırasında akış hızı I : Tartım kabının boş kütlesi,
E
kontrol edilmeli, herhangi bir tıkanıklık veya
1- Cihazlar kullanıma alınmadan önce, piston hareketindeki takılmalar, sıkışmalar ρ : Saf suyun yoğunluğu,
w
2- Ölçümlerden şüphe duyulduğunda, nedeniyle sıvının düzensiz akışı, büyük
3- Tamir, bakım ve ayar sonrası, oranda kabarcık oluşumu vs. söz konusu ise ρ : Havanın yoğunluğu,
a
4- Ölçüm güvenilirliği için kullanıcılar kalibrasyon yapılmamalıdır. Pipetin uç kısmı ρ : Kütlelerin yoğunluğu, ( Baykon
b
tarafından belirlenen periyotlarda, ile harici pipet ucu arasında sızdırmazlık laboratuvarında kullanılan ref. kütlelerin
olduğuna dikkat edilmelidir.
yoğunlukları 8g/cm3 tür. )
Kalibrasyon sonrası, söz konusu cihazın
fiziksel darbelere maruz kalması veya KALİBRASYON ÖNCESİ - Ölçümlerden önce, tartım kabı içerisine α : Kübik ısıl genleşme katsayısı,
hatalı kullanım gibi durumlarda kalibrasyon BEKLEME SÜRELERİ en az 3 mm civarında derinlik oluşturacak c
geçerliliğini yitirebilir. Bu tür durumlarla şekilde saf su ilave edilmelidir. t : Saf suyun sıcaklığı, ( Ölçüm
karşılaşılması halinde yeniden kalibrasyon Kalibrasyonu yapılacak cihazların, malzemesinin sıcaklığı saf suyun sıcaklığı
d
yaptırılması ölçümlerin güvenilirliği açısından ölçüm öncesi ortam şartlarına uyum - Seçilen pipet ucu pistonlu pipete kabul edilir. )
büyük önem arz etmektedir. sağlayabilmesi için en az iki saat süreyle takıldıktan sonra, pistonlu pipetin ölü hava
laboratuvarda bekletilmesi gerekmektedir. hacminin nem dengesine ulaşması için 5 kez Sistematik hata; Pistonlu ölçülü laboratuvar
Pistonlu pipetlerin kalibrasyonları, Keza, kalibrasyonda kullanılacak olan su çekilip atık kabına boşaltılmalıdır. malzemelerinin anma veya seçilen hacmi ile
gravimetrik metotla yapılmaktadır. Yani, terazilerin ısınma sürelerine dikkat edilmesi aktarılan hacim arasındaki fark. Sistematik
mikropipet ile aktarılan saf suyun önce gerekmektedir. Teraziler, kullanılmadıkları - Harici pipet ucu su yüzeyinin 2-3 mm hata TS EN ISO 8655-6 ‘da verilen uygunluk
yoğunluğu tespit edilir sonra terazide kütlesi süre zarfında uyku modunda altındaki bir seviyeye kadar dik olarak deneyine göre 10 ölçme sonucunun
belirlenerek hacmi hesaplanır. bekletilebileceği gibi açık konumda da daldırılmalı, buton yavaşça bırakılarak ortalaması alınarak belirlenir.
bırakılabilir. harici pipet ucunun içerisinin su ile dolması
V = m/d sağlanmalıdır.
ORTAM ŞARTLARI VE KALİBRASYON
V: Hacim, m: kütle, d:yoğunluk DÜZENEĞİNİN GÖZDEN GEÇİRİLMESİ - Pipete çekilen saf su, yaklaşık 30° -
45°’lik bir açı ile tartım kabının iç cidarına Seçilen deney hacmi
3
Sıvılarda hacim birimi, 1 cm ’ e karşılık Sıcaklık, nem ve atmosferik basınçtaki dokundurularak tartım kabına aktarılmalıdır.
gelen 1 ml dir. değişimler sonuçlar üzerinde direk etkilidir. O Aktarım yapılırken, pipet ucu aktarma deliği
nedenle, bu parametrelerin tümü kalibrasyon veya civarında kalan herhangi bir damlayı
MİKROPİPET TİPLERİ süresince ölçülmeli ve kayıt altına uzaklaştırmak için, yaklaşık 8 mm - 10 mm
alınmalıdır. Ortam sıcaklığında, kalibrasyon mesafe boyunca tartım kabının iç cidarına Anma hacmi
Tek kanallı Pistonlu Pipet; Sadece bir adet süresince maksimum müsaade edilebilir sürtülerek temizlenmelidir.
piston ve silindir sisteminden oluşur, değişim ± 0,5 ºC’ dir, Ortam nemi ise 50% Referans Dokümanlar
rh’dan büyük olmalıdır. SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ 8655-1 Pistonlu ölçülü malzemeler,

Olabildiğince küçük belirsizliklerde ölçümler Pistonlu hacim ölçerlerin kalibrasyonu 8655-2 Pistonlu pipetler,
gerçekleştirilebilmek için doğruluğu sırasında elde edilen tartım sonuçları 8655-6 Ölçme hatalarının tayini için gravimetrik
metotlar,
yüksek teraziler ve termo-higrometreler kullanılarak aşağıda tarif edildiği üzere
kullanılmalıdır. hacim değerleri hesaplanır. ISO/TR 20461 Gravimetrik Metot kullanılarak yapılan
hacim kalibrasyonlarında belirsizliğin tayini,
Çok kanallı Pistonlu Pipet ; Her bir kanal ÖLÇÜM MODELİ Euramet Cg-19 Calibration Guide,
için ayrı bir piston ve silindir sisteminden
oluşur,

Deney hacmi, m : Tartım yoluyla bulunan suyun kütlesi ( 10
ölçümlü serinin aritmetik ortalaması)
Sabit hacimli pistonlu pipetlerde deney
hacmi anma hacmine eşittir. Z : Havanın kaldırma kuvveti ve kütleden
Bu tip pipetler aynı hacimli sıvıları aynı anda hacme geçiş düzeltmesi
birden çok boşaltma noktasına aktarmak için Değişken hacimli pistonlu pipetlerde ölçüm
kullanılırlar. noktaları ise; Y : Hacimsel malzemenin sıcaklık düzetmesi