Page 18 - LabMedya - 38
P. 18

18                                                                                                                  www.labmedya.com





                                           MIKROPIPET


                                           KALIBRASYONLARI



          Samih YELEKÇİ
          Kalibrasyon ve Teknik Hizmetler Müdürü


         Çok küçük miktardaki sıvı hacimleri   Kalibrasyon Metodu;           - Anma hacmi
         çekmek ve aktarmak için mikropipetler                               - Anma hacminin yaklaşık % 50’si,
         kullanılmaktadır.                 Genellikle, akredite laboratuvarlar
                                           mikrtopipet kalibrasyonlarını TS EN   - Kullanılabilir hacim aralığının alt sınırı veya
         Tüm ölçüm cihazlarında olduğu gibi,   ISO 8655-6 standardına uygun olarak   anma hacminin % 10’u (hangisi büyükse)
         mikropipetlerde istenilen doğruluklar   gerçekleştirmektedirler.
         içerisinde ölçüm yapıp yapmadığının                                 Kalibrasyonda dikkat edilmesi gereken
                                                                             unsurlar
         belirlenmesi için kalibrasyonlarının yapılması   Kalibrasyona başlanmadan önce, cihazda
         gerekmektedir.                    ölçerlerde fiziksel bir hasar olup olmadığı
                                           gözle kontrol edilmelidir, herhangi bir kırık,   - Kalibrasyonu yapılacak olan cihaz,  saf su
         Kalibrasyonu kısaca, “bir ölçü aletinde   çatlak veya benzeri bir hasar tespit edilmesi   ve terazi ile aynı ortamda en az 2 saat süre
         ölçülen değerin, ölçülen büyüklüğün gerçek   durumunda kalibrasyon yapılmamalıdır.    ile bekletilmelidir. 50 µl altındaki ölçümlerde   V  : Referans sıcaklıktaki (20 ºC )hacim
                                                                                                                20
         değerinden sapmasını belirlemek ve                                  buharlaşma kaybını önlemek için muhakkak   değeri,
         belgelendirmek” şeklinde tanımlayabiliriz.   CİHAZLARIN TEMİZLENMESİ VE   buhar kapanı kullanılmalıdır.
         Tabi bu ölçümlerin belirlenmiş koşullar   FONKSİYONELLİK KONTROLLERİ                                  m : Tartım yoluyla bulunan suyun kütlesi
         altında gerçekleştirilmesi ise ayrı bir öneme
         sahiptir.                         Cihazların kalibrasyon öncesinde toz ve                             I  : Tartım kabının su ile birlikte toplam
                                                                                                                L
                                           diğer yabancı maddelerden arındırmak için                           kütlesi,
         Hangi durumlarda cihazların       dış ve iç temizlikleri yapılmalıdır. Sıvının
         kalibrasyonlarının yapılması gerekmektedir?   alınması ve boşaltılması sırasında akış hızı            I  : Tartım kabının boş kütlesi,
                                                                                                                E
                                           kontrol edilmeli, herhangi bir tıkanıklık veya
         1- Cihazlar kullanıma alınmadan önce,  piston hareketindeki takılmalar, sıkışmalar                    ρ  : Saf suyun yoğunluğu,
                                                                                                                w
         2- Ölçümlerden şüphe duyulduğunda,  nedeniyle sıvının düzensiz akışı, büyük
         3- Tamir, bakım ve ayar sonrası,    oranda kabarcık oluşumu vs. söz konusu ise                        ρ  : Havanın yoğunluğu,
                                                                                                                a
         4- Ölçüm güvenilirliği için kullanıcılar   kalibrasyon yapılmamalıdır. Pipetin uç kısmı               ρ  : Kütlelerin yoğunluğu, ( Baykon
                                                                                                                b
         tarafından belirlenen periyotlarda,   ile harici pipet ucu arasında sızdırmazlık                      laboratuvarında kullanılan ref. kütlelerin
                                           olduğuna dikkat edilmelidir.
                                                                                                               yoğunlukları 8g/cm3  tür. )
         Kalibrasyon sonrası, söz konusu cihazın
         fiziksel darbelere maruz kalması veya   KALİBRASYON ÖNCESİ           - Ölçümlerden önce, tartım kabı içerisine   α  : Kübik ısıl genleşme katsayısı,
         hatalı kullanım gibi durumlarda kalibrasyon   BEKLEME SÜRELERİ      en az 3 mm civarında derinlik oluşturacak   c
         geçerliliğini yitirebilir. Bu tür durumlarla                        şekilde saf su ilave edilmelidir.    t  : Saf suyun sıcaklığı,  ( Ölçüm
         karşılaşılması halinde yeniden kalibrasyon   Kalibrasyonu yapılacak cihazların,                       malzemesinin sıcaklığı saf suyun sıcaklığı
                                                                                                                d
         yaptırılması ölçümlerin güvenilirliği açısından   ölçüm öncesi ortam şartlarına uyum   - Seçilen pipet ucu pistonlu pipete   kabul edilir. )
         büyük önem arz etmektedir.        sağlayabilmesi için en az iki saat süreyle   takıldıktan sonra, pistonlu pipetin ölü hava
                                           laboratuvarda bekletilmesi gerekmektedir.   hacminin nem dengesine ulaşması için 5 kez   Sistematik hata; Pistonlu ölçülü laboratuvar
         Pistonlu pipetlerin kalibrasyonları,   Keza, kalibrasyonda kullanılacak olan   su çekilip atık kabına boşaltılmalıdır.   malzemelerinin anma veya seçilen hacmi ile
         gravimetrik metotla yapılmaktadır. Yani,   terazilerin ısınma sürelerine dikkat edilmesi              aktarılan hacim arasındaki fark.  Sistematik
         mikropipet ile aktarılan saf suyun önce   gerekmektedir. Teraziler, kullanılmadıkları   - Harici pipet ucu su yüzeyinin 2-3 mm   hata TS EN ISO 8655-6 ‘da verilen uygunluk
         yoğunluğu tespit edilir sonra terazide kütlesi   süre zarfında uyku modunda   altındaki bir seviyeye kadar dik olarak   deneyine göre 10 ölçme sonucunun
         belirlenerek hacmi hesaplanır.    bekletilebileceği gibi açık konumda da   daldırılmalı, buton yavaşça bırakılarak   ortalaması alınarak belirlenir.
                                           bırakılabilir.                    harici pipet ucunun içerisinin su ile dolması
         V = m/d                                                             sağlanmalıdır.
                                           ORTAM ŞARTLARI VE KALİBRASYON
         V: Hacim,  m: kütle,  d:yoğunluk  DÜZENEĞİNİN GÖZDEN GEÇİRİLMESİ    - Pipete çekilen saf su, yaklaşık 30° -
                                                                             45°’lik bir açı ile tartım kabının iç cidarına   Seçilen deney hacmi
                              3
         Sıvılarda hacim birimi,  1 cm ’ e karşılık   Sıcaklık, nem ve atmosferik basınçtaki   dokundurularak tartım kabına aktarılmalıdır.
         gelen 1 ml dir.                   değişimler sonuçlar üzerinde direk etkilidir. O   Aktarım yapılırken, pipet ucu aktarma deliği
                                           nedenle, bu parametrelerin tümü kalibrasyon   veya civarında kalan herhangi bir damlayı
         MİKROPİPET TİPLERİ                süresince ölçülmeli ve kayıt altına   uzaklaştırmak için, yaklaşık 8 mm - 10 mm
                                           alınmalıdır.  Ortam sıcaklığında, kalibrasyon   mesafe boyunca tartım kabının iç cidarına   Anma hacmi
         Tek kanallı Pistonlu Pipet; Sadece bir adet   süresince maksimum müsaade edilebilir   sürtülerek temizlenmelidir.
         piston ve silindir sisteminden oluşur,  değişim ± 0,5 ºC’ dir, Ortam nemi ise 50%                     Referans Dokümanlar
                                           rh’dan büyük olmalıdır.           SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ      8655-1 Pistonlu ölçülü  malzemeler,

                                           Olabildiğince küçük belirsizliklerde ölçümler   Pistonlu hacim ölçerlerin kalibrasyonu   8655-2 Pistonlu pipetler,
                                           gerçekleştirilebilmek için doğruluğu   sırasında elde edilen tartım sonuçları   8655-6 Ölçme hatalarının  tayini için gravimetrik
                                                                                                               metotlar,
                                           yüksek teraziler ve termo-higrometreler   kullanılarak aşağıda tarif edildiği üzere
                                           kullanılmalıdır.                  hacim değerleri hesaplanır.       ISO/TR 20461 Gravimetrik Metot kullanılarak yapılan
                                                                                                               hacim kalibrasyonlarında belirsizliğin tayini,
         Çok kanallı Pistonlu Pipet ; Her  bir kanal                         ÖLÇÜM MODELİ                      Euramet Cg-19 Calibration Guide,
         için ayrı bir piston ve silindir sisteminden
         oluşur,




                                           Deney hacmi,                      m : Tartım yoluyla bulunan suyun kütlesi ( 10
                                                                             ölçümlü serinin aritmetik ortalaması)
                                            Sabit hacimli pistonlu pipetlerde deney
                                           hacmi anma hacmine eşittir.       Z : Havanın kaldırma kuvveti ve kütleden
         Bu tip pipetler aynı hacimli sıvıları aynı anda                     hacme geçiş düzeltmesi
         birden çok boşaltma noktasına aktarmak için   Değişken hacimli pistonlu pipetlerde ölçüm
         kullanılırlar.                    noktaları ise;                    Y : Hacimsel malzemenin sıcaklık düzetmesi
   13   14   15   16   17   18   19   20   21   22   23